火力发电厂水汽分析方法

jicopen · 发表于 2007-10-19 13:45:03

<h3 align="center" style="MARGIN: 13pt 0cm; TEXT-ALIGN: center;"><span style="FONT-WEIGHT: normal; FONT-SIZE: 18pt; LINE-HEIGHT: 173%; FONT-FAMILY: 宋体; mso-hansi-font-family: "Times New Roman"; mso-bidi-font-size: 16.0pt; mso-ascii-font-family: "Times New Roman"; mso-bidi-font-weight: bold;">第三部分  <span style="FONT-WEIGHT: normal; FONT-SIZE: 18pt; LINE-HEIGHT: 173%; FONT-FAMILY: 宋体; mso-hansi-font-family: "Times New Roman"; mso-bidi-font-size: 16.0pt; mso-ascii-font-family: "Times New Roman"; mso-bidi-font-weight: bold;">化学试剂配制规程</h3>1 总则本标准适用于锅炉用水和冷却水分析。1.1 试验标准本规程主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准（以下称《标准》），对于试验方法中计量单位，全部采用法定计量单位。具体如下：（1）当量及其单位改成物质的量及其单位。（2）方法中使用的物质的量浓度，凡其后未用括号注明基本单元的，即表示以该物质的分子作为基本单元。如：0.1mol/L硫酸溶液——基本单元为硫酸分子（H2SO4），相当于从前的0.2N的当量硫酸。（3）凡是在括号中注明基本单元的，则物质的量浓度的基本单元即括号中所示，如：
c(1/2H2SO4)=0.05mol/L——基本单元为硫酸分子（H2SO4）的1/2，相当于从前的0.05N的当量浓度。（4）硬度的基本单元为Ca2+、Mg2+,即YD=[ Ca2++Mg2+]。（5）浊度的基本单位采用福马肼浊度。1.2 试剂水<chsdate year="1899" month="12" day="30" islunardate="False" isrocdate="False" wst="on"></chsdate>1.2.1<chsdate></chsdate>
试剂水是指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。<chsdate year="1899" month="12" day="30" islunardate="False" isrocdate="False" wst="on"></chsdate>1.2.2<chsdate></chsdate>
根据试剂水的质量和制备方法不同，试剂水分为三类，如表11所示。                                                                     表44<div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="0" style="BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-yfti-tbllook: 480; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt;"><tbody><tr style="HEIGHT: 31.8pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes;"><td width="132" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1.5pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 98.65pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 31.8pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext 1.5pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext 1.0pt; mso-border-right-alt: solid windowtext .5pt;">试  剂  水</td><td width="180" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1.5pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 135pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 31.8pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: 1.5pt; mso-border-bottom-alt: 1.0pt; mso-border-right-alt: .5pt; mso-border-left-alt: .5pt; mso-border-color-alt: windowtext; mso-border-style-alt: solid;">质
量
要
求</td><td width="201" style="BORDER-RIGHT: #ece9d8; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1.5pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 150.95pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 31.8pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt;">制
备
要
点</td></tr><tr style="HEIGHT: 16.6pt; mso-yfti-irow: 1;"><td width="132" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 98.65pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 16.6pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext 1.0pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-right-alt: solid windowtext .5pt;">Ⅰ  级</td><td width="180" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 135pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 16.6pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext 1.0pt; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">DD(<chmetcnv wst="on" unitname="℃" sourcevalue="25" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>25℃<chmetcnv></chmetcnv>)<0.2μs/cm</td><td width="201" style="BORDER-RIGHT: #ece9d8; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 150.95pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 16.6pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext 1.0pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt;">蒸馏水→阳、阴离子交换复床→阳、阴离子交换混合床</td></tr><tr style="HEIGHT: 17.5pt; mso-yfti-irow: 2;"><td width="132" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 98.65pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 17.5pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-right-alt: solid windowtext .5pt;">Ⅱ  级</td><td width="180" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 135pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 17.5pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">DD(<chmetcnv wst="on" unitname="℃" sourcevalue="25" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>25℃<chmetcnv></chmetcnv>)<1.0μs/cm</td><td width="201" style="BORDER-RIGHT: #ece9d8; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 150.95pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 17.5pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt;">蒸馏水→阳、阴离子交换复床</td></tr><tr style="HEIGHT: 17.5pt; mso-yfti-irow: 3; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="132" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 98.65pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1.5pt solid; HEIGHT: 17.5pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext 1.5pt; mso-border-right-alt: solid windowtext .5pt;">Ⅲ  级</td><td width="180" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 135pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1.5pt solid; HEIGHT: 17.5pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext 1.5pt; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">DD(<chmetcnv wst="on" unitname="℃" sourcevalue="25" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>25℃<chmetcnv></chmetcnv>)<3.0μs/cm</td><td width="201" style="BORDER-RIGHT: #ece9d8; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 150.95pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1.5pt solid; HEIGHT: 17.5pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt;">蒸馏水→再次蒸馏</td></tr></tbody></table></div>  <chsdate year="1899" month="12" day="30" islunardate="False" isrocdate="False" wst="on"></chsdate>1.2.3<chsdate></chsdate>
Ⅰ级试剂水供微量成分（μg/L）测定使用，Ⅱ、Ⅲ级试剂水供一般分析测定使用。标准中有特殊要求者不在此限。  <chsdate year="1899" month="12" day="30" islunardate="False" isrocdate="False" wst="on"></chsdate>1.2.4<chsdate></chsdate>
化学分析常用试剂水质量指标：                               表45                                                                     <div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="0" style="BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-yfti-tbllook: 480; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt;"><tbody><tr style="HEIGHT: 31.8pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes;"><td width="132" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1.5pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 98.65pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 31.8pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext 1.5pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext 1.0pt; mso-border-right-alt: solid windowtext .5pt;">试  剂  水</td><td width="180" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1.5pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 135pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 31.8pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: 1.5pt; mso-border-bottom-alt: 1.0pt; mso-border-right-alt: .5pt; mso-border-left-alt: .5pt; mso-border-color-alt: windowtext; mso-border-style-alt: solid;">质
量
要
求</td><td width="201" style="BORDER-RIGHT: #ece9d8; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1.5pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 150.95pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 31.8pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt;">制
备
要
点</td></tr><tr style="HEIGHT: 16.6pt; mso-yfti-irow: 1;"><td width="132" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 98.65pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 16.6pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext 1.0pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-right-alt: solid windowtext .5pt;">除
盐
水</td><td width="180" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 135pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 16.6pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext 1.0pt; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">DD(<chmetcnv wst="on" unitname="℃" sourcevalue="25" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>25℃<chmetcnv></chmetcnv>)<0.2μs/cm</td><td width="201" style="BORDER-RIGHT: #ece9d8; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 150.95pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 16.6pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext 1.0pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt;">RO出水→阳、阴离子交换复床→阳、阴离子交换混合床</td></tr><tr style="HEIGHT: 17.5pt; mso-yfti-irow: 2;"><td width="132" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 98.65pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 17.5pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-right-alt: solid windowtext .5pt;">无
钠
水</td><td width="180" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 135pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 17.5pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">Na+<1.0μg/L</td><td width="201" style="BORDER-RIGHT: #ece9d8; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 150.95pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 17.5pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt;">除盐水→阳离子交换复床→阳离子交换复床</td></tr><tr style="HEIGHT: 17.5pt; mso-yfti-irow: 3; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="132" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 98.65pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1.5pt solid; HEIGHT: 17.5pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext 1.5pt; mso-border-right-alt: solid windowtext .5pt;">无
硅
水</td><td width="180" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 135pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1.5pt solid; HEIGHT: 17.5pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-bottom-alt: solid windowtext 1.5pt; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">SiO2<1.0μg/L</td><td width="201" style="BORDER-RIGHT: #ece9d8; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: #ece9d8; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 150.95pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1.5pt solid; HEIGHT: 17.5pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-top-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt;">除盐水→阴离子交换复床→阴离子交换复床</td></tr></tbody></table></div>

jicopen · 发表于 2007-10-19 13:45:37

2 化学试剂配制的一般要求试剂的配制的正确与否，直接影响测定结果的正确性，因此对配制溶液应给予足够重视，并注意以下几点：1.   药品纯度：一般溶液的配制可采用分析纯或化学纯试剂。基准标准溶液则必须使用保证试剂或分析纯试剂。2.   溶剂纯度：根据不同要求采用不同质量的溶剂，如水、酒精等，通常实验室内使用的有以下几种不同质量的水。（1）除盐水——经强酸阳离子交换树脂和强碱阴离子交换树脂处理后的水；（2）蒸馏水——用专门蒸馏器制备或汽轮机凝结水；（3）混合床出水——除盐水再经强酸阳离子交换树脂和强碱阴离子交换树脂混合床处理后的水或称二级除盐水；（4）无钠水——钠离子（Na+）含量在1μg/L以下的水；（5）无硅水——硅酸根（SiO32-）含量在3μg/L以下的水。3. 配制溶液时所用的器皿均应洗涤干净，最后以相应质量的纯水淋洗2～3次。                                                                                                               4. 在配制需经过标定的溶液时，不需要精确称取计算所得的理论重量，可用普通药用天平，称取较理论计算所得重量略大一些的该物质，以便于以后稀释至整数值。5. 标准溶液应定期校正浓度（一般为2个月）标准硅酸根溶液英贮存于塑料瓶中，不可超过6个月。6. 配制好的溶液应根据不同要求，贮存于不同颜色和规格的试剂瓶中，并在瓶上张贴标签，注明名称的浓度、配制日期和配制人姓名。7. 新配制的标准溶液倒入试剂瓶以前，应先将瓶中废液弃去，洗净并以新液少许洗涤2～3次后，方可倒入。8. 标准溶液配制后的标定应一式三份，然后取其平均值。9. 配制酸溶液时，必须将酸慢慢地加入水中，尤其在配制硫酸时更须小心操作，绝对禁止将水加入浓硫酸。10. 本过程中所涉及的百分浓度均为重∕容百分浓度。
3 各种浓度溶液的配制方法3.1 百分浓度（%）表示的溶液配制　　在一般药用天平称取某物质若干克，溶解于少量溶剂中，并稀释到100ml，如某物质为液体时，应预先知道该物质的百分含量和比重再进行配制。 3.2 物质的量浓度溶液的配制    在普通药用天平上，用洗净并烘干的小烧杯称取药品，溶解，将溶解的上层清液小心地移入预先洗净的1000ml容量瓶中，然后用溶剂洗涤烧杯，一并移入容量瓶中，洗涤2～3次，以溶剂稀释至刻度，充分摇匀即可。　　若称取基准物质配成溶液作为原始标准溶液，则不再作标定，但称量时，必须将结果精确至小数点后第四位。　　如果某物质为液体时，可用干燥清洁的移液管吸取所需量的该物质移入容量瓶中，再稀释至刻度并摇匀，如移液管未经烘干，则应在移取前用此试剂洗涤移液管2～3次。3.3 单位体积溶液中含溶质重量溶液的配制（1ml溶液中含1mg或0.1mg某物质）首先计算配制一定体积该溶液所需溶质的质量，然后用药用天平称量，溶解于一定体积的溶剂中，然后再行标定。

jicopen · 发表于 2007-10-19 13:46:06

3.4 配置物质的量浓度溶液或单位体积含若干溶质的溶液时，必须经过标定，求出其精确浓度，然后通过计算即可稀释之所需的数值。例如：配制硫酸标准溶液[C(1/2H2SO4）=0.1mol/L]（1）配制用移液管量取2.8ml浓硫酸（比重为1.84）,慢慢的滴入已盛蒸馏水的300ml洁净烧杯中，然后移入1000ml的容量瓶中，并用蒸馏水冲洗烧杯2～3次，混匀，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。（2）标定称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue=".2" unitname="g">0.2g</chmetcnv>（称取至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270～300℃下烘1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50ml试剂水，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至紫色，煮沸2～3min。冷却，继续滴定至紫色。同时做空白试验。按式（1）计算硫酸标准溶液的氢离子浓度：<span style="

OSITION: relative; TOP: 14pt; mso-text-raise: -14.0pt;"><shapetype id="_x0000_t75" coordsize="21600,21600" path="m@4@5l@4@11@9@11@9@5xe" filled="f" stroked="f" opreferrelative="t" ospt="75"><stroke joinstyle="miter"></stroke><formulas><f eqn="if lineDrawn pixelLineWidth 0"></f><f eqn="sum @0 1 0"></f><f eqn="sum 0 0 @1"></f><f eqn="prod @2 1 2"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelWidth"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @0 0 1"></f><f eqn="prod @6 1 2"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelWidth"></f><f eqn="sum @8 21600 0"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @10 21600 0"></f></formulas><path gradientshapeok="t" oconnecttype="rect" oextrusionok="f"></path><lock aspectratio="t" vext="edit"></lock></shapetype><shape id="_x0000_i1025" type="#_x0000_t75" oole="" style="WIDTH: 105.75pt; HEIGHT: 33pt;"><imagedata src="file:///C:\DOCUME~1\电力科技\LOCALS~1\Temp\msohtml1\01\clip_image001.wmz" otitle=""></imagedata></shape>        （1）式中： CH+——硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；    m ——无水碳酸钠的质量，g；a ——滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml；    b ——滴定空白消耗硫酸溶液的体积，ml；106.0 ——碳酸钠每摩尔质量，g/mol；2000 ——1molNa2CO3相当于氢离子的mmol数； 若测定的CH+稍大于0.1，譬如说0.1049，则取此溶液Vml加试剂水V（0.1049/0.1-1）或0.049×Vml，即可制得0.1000mol/L氢离子的硫酸溶液。 4 化学试剂配制方法（标准规程汇编）本汇编主要依据于《锅炉用水和冷却水分析方法》国家标准，并参考部分分析仪器的说明书。配制方法具体如下：   <div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" style="BORDER-RIGHT: medium none; BORDER-TOP: medium none; BORDER-LEFT: medium none; BORDER-BOTTOM: medium none; BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-insideh: .5pt solid windowtext; mso-border-insidev: .5pt solid windowtext;"><tbody><tr style="HEIGHT: 1cm; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="146" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: windowtext 1pt solid; WIDTH: 109.85pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 1cm; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">GB/T 6904.1-86</td><td width="283" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 212.3pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 1cm; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">

H的测定（玻璃电极法）</td></tr></tbody></table></div> 1 PH4.00标准缓冲液      经115±<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="5" unitname="℃">5℃</chmetcnv>干燥过的优级纯邻苯二甲酸氢钾（KHC3H4O2）<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="10.21" unitname="g">10.21g</chmetcnv>，以水溶解并定容到<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂即可防止此现象发生。2 PH6.86标准缓冲液      分别准确称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="3.55" unitname="g">3.55g</chmetcnv>经过120±<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="10" unitname="℃">10℃</chmetcnv>干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）及<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="3.4" unitname="g">3.40g</chmetcnv>优级纯磷酸二氢钾（K2HPO4），以水溶解并定容到<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>。配好的溶液应避免被大气中的CO2沾污。6周后应重新制备。3. PH9.18标准缓冲液    准确称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="3.81" unitname="g">3.81g</chmetcnv>优级纯硼砂（Na2B4O7·10H2O）,溶于无二氧化碳的Ⅱ级试剂水中并定容至<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>，配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。4周应重新制备。4 3.3N氯化钾溶液经115±<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="5" unitname="℃">5℃</chmetcnv>干燥过的氯化钾<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="122.991" unitname="克">122.991克</chmetcnv>，以水溶液并定容到500毫升的容量瓶中，贮于经干燥的试剂瓶中，加入约<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue=".5" unitname="克">0.5克</chmetcnv>氯化银固体试剂，充分摇动数分钟，历数小时后即可使用。  <div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" style="BORDER-RIGHT: medium none; BORDER-TOP: medium none; BORDER-LEFT: medium none; BORDER-BOTTOM: medium none; BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-insideh: .5pt solid windowtext; mso-border-insidev: .5pt solid windowtext;"><tbody><tr style="HEIGHT: 28.55pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="146" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: windowtext 1pt solid; WIDTH: 109.85pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">GB/T 6908-86</td><td width="283" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 212.3pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">电
导
率
的
测
定</td></tr></tbody></table></div> 1 1mol/L氯化钾标准溶液称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="105" unitname="℃">105℃</chmetcnv>干燥2h的优级纯氯化钾（或基准溶液）<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="74.246" unitname="g">74.246g</chmetcnv>，用新制的Ⅱ级试剂水（20±<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="2" unitname="℃">2℃</chmetcnv>）溶液后移入<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。2 0.1mol/L氯化钾标准溶液称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="105" unitname="℃">105℃</chmetcnv>干燥2h的优级纯氯化钾（或基准溶液）<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="7.4365" unitname="g">7.4365g</chmetcnv>，用新制的Ⅱ级试剂水（20±<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="2" unitname="℃">2℃</chmetcnv>）溶液后移入<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。3 0.01 mol/L氯化钾标准溶液称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="105" unitname="℃">105℃</chmetcnv>干燥2h的优级纯氯化钾（或基准溶液）<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue=".744" unitname="g">0.7440g</chmetcnv>，用新制的Ⅱ级试剂水（20±<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="2" unitname="℃">2℃</chmetcnv>）溶液后移入<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。4 0.001 mol/L氯化钾标准溶液于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100ml，移入<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>容量瓶中，用制备的Ⅰ级试剂水（20±<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="2" unitname="℃">2℃</chmetcnv>）稀释至刻度，混匀。 以上氯化钾标准溶液应放入聚乙烯塑料瓶或硬制玻璃瓶中，密封保存。

jicopen · 发表于 2007-10-19 13:46:32

Na 的
测
定（动态法）</td></tr></tbody></table></div> 1 氯化钠标准溶液1.1 PNa2标准贮备液（10-2mol/L）准确称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1.169" unitname="g">1.1690g</chmetcnv>经250～350℃烘干1～2h的基准试剂（或优级纯）氯化钠，溶于Ⅰ级试剂水中，然后移入<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>的容量瓶中并稀释至刻度。贮存于聚乙烯塑料容器内。1.2 PNa4标准溶液（10-4mol/L）    取

Na2标准贮备液，用Ⅰ级试剂水稀释至100倍。1.3 PNa5标准溶液（10-5mol/L）    取

Na4标准溶液，用Ⅰ级试剂水稀释至10倍。所有标准溶液均应贮存于聚乙烯塑料容器中，严防受到污染。1        碱化剂  <div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" style="BORDER-RIGHT: medium none; BORDER-TOP: medium none; BORDER-LEFT: medium none; BORDER-BOTTOM: medium none; BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-insideh: .5pt solid windowtext; mso-border-insidev: .5pt solid windowtext;"><tbody><tr style="HEIGHT: 28.55pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="144" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: windowtext 1pt solid; WIDTH: 108.35pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">SS-<chsdate wst="on" isrocdate="False" islunardate="False" day="1" month="6" year="1984">6-1-84</chsdate></td><td width="283" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 212.3pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">酸
度
的
测
定（容量法）</td></tr></tbody></table></div> 1 0.1%甲基橙指示剂称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue=".1" unitname="g">0.1g</chmetcnv>甲基橙溶解于1000ml的蒸馏水中。 2氢氧化钠标准溶液[ C(NaOH) =0.1mol/L ]2.1 配制取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水）中，摇匀。 2.2 标定<chsdate wst="on" isrocdate="False" islunardate="False" day="30" month="12" year="1899">2.2.1</chsdate>
以邻苯二甲酸氢钾作基准标定称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue=".6" unitname="g">0.6000g</chmetcnv>（准确至0.2mg）于105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水）中，加2滴1%的酚酞指示剂，用待标定的0.1mol/L氢氧化钠滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式表示：<span style="

OSITION: relative; TOP: 15pt; mso-text-raise: -15.0pt;"><shapetype id="_x0000_t75" coordsize="21600,21600" path="m@4@5l@4@11@9@11@9@5xe" filled="f" stroked="f" opreferrelative="t" ospt="75"><stroke joinstyle="miter"></stroke><formulas><f eqn="if lineDrawn pixelLineWidth 0"></f><f eqn="sum @0 1 0"></f><f eqn="sum 0 0 @1"></f><f eqn="prod @2 1 2"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelWidth"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @0 0 1"></f><f eqn="prod @6 1 2"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelWidth"></f><f eqn="sum @8 21600 0"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @10 21600 0"></f></formulas><path gradientshapeok="t" oconnecttype="rect" oextrusionok="f"></path><lock aspectratio="t" vext="edit"></lock></shapetype><shape id="_x0000_i1025" type="#_x0000_t75" oole="" style="WIDTH: 108.75pt; HEIGHT: 33.75pt;"><imagedata src="file:///C:\DOCUME~1\电力科技\LOCALS~1\Temp\msohtml1\01\clip_image001.wmz" otitle=""></imagedata></shape>式中：G
——邻苯二甲酸氢钾的重量，g；      a1——滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；      a2——空白试验所消耗氢氧化钠溶液的体积，ml 0.2042
——邻苯二甲酸氢钾（KHC6H4O4）的摩尔质量，g/mol；注：标准色的配制：量取80mlPH为8.5的缓冲溶液，加2滴1%的酚酞指示剂，摇匀。 <chsdate wst="on" isrocdate="False" islunardate="False" day="30" month="12" year="1899">2.2.2</chsdate>
用硫酸标准溶液标定[ C(1/2H2SO4) =0.1mol/L ]取20.00ml0.1mol/L的硫酸标准溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备的除盐水），加2滴1%的酚酞指示剂，用待标定的0.1mol/L氢氧化钠滴定至溶液滴定。近终点时加热至<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="80" unitname="℃">80℃</chmetcnv>继续滴定至溶液呈粉红色。氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式表示：<span style="

OSITION: relative; TOP: 12pt; mso-text-raise: -12.0pt;"><shape id="_x0000_i1026" type="#_x0000_t75" oole="" style="WIDTH: 47.25pt; HEIGHT: 32.25pt;"><imagedata src="file:///C:\DOCUME~1\电力科技\LOCALS~1\Temp\msohtml1\01\clip_image003.wmz" otitle=""></imagedata></shape>式中：a1——硫酸标准溶液的体积，ml；      b
——硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；      V
——滴定硫酸标准溶液所消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；3 氢氧化钠标准溶液[ C(NaOH) =0.05mol/L ]由0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液稀释至2倍制得。由0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液配制的0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液，其浓度可不标定，由计算得出。如需标定，可用相似浓度的硫酸标准溶液进行标定。  <div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" style="BORDER-RIGHT: medium none; BORDER-TOP: medium none; BORDER-LEFT: medium none; BORDER-BOTTOM: medium none; BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-insideh: .5pt solid windowtext; mso-border-insidev: .5pt solid windowtext;"><tbody><tr style="HEIGHT: 28.55pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="144" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: windowtext 1pt solid; WIDTH: 108.35pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">GB/T 14419-93</td><td width="283" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 212.3pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">碱
度
的
测
定</td></tr></tbody></table></div> 1 1%酚酞指示剂（95%乙醇溶液）    称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="g">1.0g</chmetcnv>酚酞溶解于100ml95%的酒精溶剂中，以0.02mol/L的氢氧化钠溶液中和至恰呈极微红色。2 0.1%甲基橙指示剂见酸度的测定（SS-<chsdate wst="on" isrocdate="False" islunardate="False" day="1" month="6" year="1984">6-1-84</chsdate>）3 甲基红-亚甲基蓝指示剂称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue=".125" unitname="g">0.125g</chmetcnv>甲基红溶解于50ml95%的酒精溶剂中，另称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue=".085" unitname="g">0.085g</chmetcnv>亚甲基蓝溶解于50ml95%的酒精溶剂中，然后将此两种溶液混匀。（均必须使研磨后溶解）

jicopen · 发表于 2007-10-19 13:47:10

4 氢离子标准溶液[ C(1/2H2SO4)= 0.1mol/L] 4.1 0.1mol/L（1/2H2SO4）硫酸标准溶液<chsdate wst="on" isrocdate="False" islunardate="False" day="30" month="12" year="1899">4.1.1</chsdate>
配制用移液管量取2.8ml浓硫酸（比重为1.84）,慢慢的滴入已盛蒸馏水的300ml洁净烧杯中，然后移入1000ml的容量瓶中，并用蒸馏水冲洗烧杯2～3次，混匀，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。4.1.2  标定称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue=".2" unitname="g">0.2000g</chmetcnv>（称取至0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在270～300℃下烘1h，并在干燥器中冷却至室温），溶于50ml试剂水，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至紫色，煮沸2～3min。冷却，继续滴定至紫色。同时做空白试验。按式（1）计算硫酸标准溶液的氢离子浓度：<span style="

OSITION: relative; TOP: 14pt; mso-text-raise: -14.0pt;"><shapetype id="_x0000_t75" coordsize="21600,21600" path="m@4@5l@4@11@9@11@9@5xe" filled="f" stroked="f" opreferrelative="t" ospt="75"><stroke joinstyle="miter"></stroke><formulas><f eqn="if lineDrawn pixelLineWidth 0"></f><f eqn="sum @0 1 0"></f><f eqn="sum 0 0 @1"></f><f eqn="prod @2 1 2"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelWidth"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @0 0 1"></f><f eqn="prod @6 1 2"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelWidth"></f><f eqn="sum @8 21600 0"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @10 21600 0"></f></formulas><path gradientshapeok="t" oconnecttype="rect" oextrusionok="f"></path><lock aspectratio="t" vext="edit"></lock></shapetype><shape id="_x0000_i1025" type="#_x0000_t75" oole="" style="WIDTH: 105.75pt; HEIGHT: 33pt;"><imagedata src="file:///C:\DOCUME~1\电力科技\LOCALS~1\Temp\msohtml1\01\clip_image001.wmz" otitle=""></imagedata></shape>        （1）式中： CH+——硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；    m ——无水碳酸钠的质量，g；a ——滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml；    b ——滴定空白消耗硫酸溶液的体积，ml；   106.0 ——碳酸钠每摩尔质量，g/mol；2000 ——1molNa2CO3相当于氢离子的mmol数；若测定的CH+稍大于0.1，譬如说0.1049，则取此溶液Vml加试剂水V（0.1049/0.1-1）或0.049×Vml，即可制得0.1000mol/L氢离子的硫酸溶液。 4.2  0.05mol/L和0.01mol/L（1/2H2SO4）硫酸标准溶液将0.1000mol/L（1/2H2SO4）硫酸标准溶液，分别用试剂水稀释至2倍和10倍，不必再标定。

jicopen · 发表于 2007-10-19 13:48:21

<div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" style="BORDER-RIGHT: medium none; BORDER-TOP: medium none; BORDER-LEFT: medium none; BORDER-BOTTOM: medium none; BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-insideh: .5pt solid windowtext; mso-border-insidev: .5pt solid windowtext;"><tbody><tr style="HEIGHT: 28.55pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="144" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: windowtext 1pt solid; WIDTH: 108.35pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">GB/T 6905.1-86</td><td width="283" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 212.3pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">氯
根
的
测
定（摩尔法）</td></tr></tbody></table></div> 1 1%酚酞指示剂（95%乙醇溶液）见酸度的测定（SS-<chsdate wst="on" isrocdate="False" islunardate="False" day="1" month="6" year="1984">6-1-84</chsdate>）2 10%铬酸钾指示剂    称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="10" unitname="g">10g</chmetcnv>铬酸钾（K2CrO4）溶解于少量蒸馏水中并稀释至100ml。滴加硝酸银标准溶液至出现橙色，放置过夜，过滤后使用。3 0.05mol/L（1/2H2SO4）硫酸溶液    用移液管量取1.4ml浓硫酸（比重为1.84）,慢慢的滴入已盛蒸馏水的300ml洁净烧杯中，然后移入1000ml的容量瓶中，并用蒸馏水冲洗烧杯2～3次，混匀，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。4 0.1mol/L氢氧化钠溶液称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="4" unitname="g">4g</chmetcnv>氢氧化钠，以经煮沸并冷却后的蒸馏水溶解于烧杯中，然后移入1000ml的容量瓶中，并用蒸馏水冲洗烧杯2～3次，混匀，用蒸馏水稀释至刻度。
    5 硝酸银标准溶液[1.00mgAg+ /ml]5.1 硝酸银标准溶液的配制称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="5" unitname="g">5g</chmetcnv>硝酸银溶于1000mlⅡ级试剂水中，储存于棕色瓶中。5.2 硝酸银溶液的标定准确称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1.649" unitname="g">1.649g</chmetcnv>优级纯氯化钠基准试剂（预先在500～600℃灼烧0.5h或105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温），溶于Ⅱ级试剂水并定容至<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>。准确吸取此溶液（1ml含1mgCl-）10.00ml三份，分别置于250ml锥型瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上（亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶），各加水稀释至100ml，并加2～3滴1%酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠中和至红色，然后以0.05mol/L硫酸溶液中和恰无色，再加1ml 10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液（盛于棕色滴定管）滴至橙色为止，记下硝酸银标准液的消耗量。重复标定两次。三次平行试验结果的平均偏差应小于0.25%。另取100ml试剂水作空白试验（除不加氯化钠标准液外，其他手续同上），记下硝酸标准液的消耗量b，硝酸银标准液的滴定度T（mgCl-/ml）按式（1）计算：<span style="

OSITION: relative; TOP: 12pt; mso-text-raise: -12.0pt;"><shapetype id="_x0000_t75" coordsize="21600,21600" path="m@4@5l@4@11@9@11@9@5xe" filled="f" stroked="f" opreferrelative="t" ospt="75"><stroke joinstyle="miter"></stroke><formulas><f eqn="if lineDrawn pixelLineWidth 0"></f><f eqn="sum @0 1 0"></f><f eqn="sum 0 0 @1"></f><f eqn="prod @2 1 2"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelWidth"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @0 0 1"></f><f eqn="prod @6 1 2"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelWidth"></f><f eqn="sum @8 21600 0"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @10 21600 0"></f></formulas><path gradientshapeok="t" oconnecttype="rect" oextrusionok="f"></path><lock aspectratio="t" vext="edit"></lock></shapetype><shape id="_x0000_i1025" type="#_x0000_t75" oole="" style="WIDTH: 48pt; HEIGHT: 30.75pt;"><imagedata src="file:///C:\DOCUME~1\电力科技\LOCALS~1\Temp\msohtml1\01\clip_image001.wmz" otitle=""></imagedata></shape>          (1)式中： c——标定中硝酸银标准消耗量，ml；       b——空白实验中硝酸银标准液消耗量，ml；      10——10ml氯化钠标准液（1ml含1mgCl-）中氯离子的含量，mg；最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1ml相当于1.00mgCl-的标准溶液；  <div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" style="BORDER-RIGHT: medium none; BORDER-TOP: medium none; BORDER-LEFT: medium none; BORDER-BOTTOM: medium none; BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-insideh: .5pt solid windowtext; mso-border-insidev: .5pt solid windowtext;"><tbody><tr style="HEIGHT: 28.55pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="144" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: windowtext 1pt solid; WIDTH: 108.35pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">GB/T 6909.1-86</td><td width="283" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 212.3pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">硬
度
的
测
定     高硬度</td></tr></tbody></table></div> 1 钙标准溶液（0.01mmolCa2+/ml）：标定EDTA标准溶液称取经<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="110" unitname="℃">110℃</chmetcnv>烘1h的基准碳酸钙（CaCO3）<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1.0009" unitname="g">1.0009g</chmetcnv>溶于15ml盐酸溶液（1+4）中，以Ⅱ级试剂水稀释至<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>。 2 氨-氯化铵缓冲溶液2.1 配制称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="20" unitname="g">20g</chmetcnv>分析纯氯化铵加除盐水约200ml溶解后移入于<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>容量瓶中，加入分析纯浓氨水（比重0.90）150ml，加入0.05molEDTA镁盐溶液10ml，用Ⅱ级试剂稀释至<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>。2.2 空白硬度校正在两个洁净的250ml锥形瓶中加入100ml无硬度的“无钠水”。于A瓶中加配制的缓冲溶液E10.1ml，B瓶中则加入10ml，然后各加入铬黑T指示剂2滴，A瓶应呈无硬度的蓝色，B瓶则出现微紫色。以微量滴定管中的0.001mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定B瓶中的硬度，直到B瓶中的颜色与A瓶相一致为终点，记录乙二胺四乙酸二钠溶液消耗体积a1 ml；如是进行三次平行滴定，求出10ml缓冲溶液E所消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数的平均值a，并记录所用取得缓冲溶液E的体积（ml）。为避免在校正空白硬度时投加标准乙二胺四乙酸二钠溶液体积过多，改用投加0.01mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液。校正缓冲溶液E所需投加0.01mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液体积按下式（1）计算：<span style="

OSITION: relative; TOP: 12pt; mso-text-raise: -12.0pt;"><shape id="_x0000_i1026" type="#_x0000_t75" oole="" style="WIDTH: 126.75pt; HEIGHT: 33pt;"><imagedata src="file:///C:\DOCUME~1\电力科技\LOCALS~1\Temp\msohtml1\01\clip_image003.wmz" otitle=""></imagedata></shape>      （1）式中：VEDTA ——校正处理缓冲溶液E中空白硬度应投加的0.01mol/L标准EDTA溶液的体积，ml；      a平均——在三次平行试验中10ml缓冲溶液E所消耗的0.001mol/L的标准EDTA溶液的平均体积，ml；      VE    ——需要校正处理的缓冲溶液E的实际体积，ml，即配制体积减去消耗体积。    加入标准EDTA溶液后，缓冲溶液E应充分摇匀。

jicopen · 发表于 2007-10-19 13:49:17

3 0.5%铬黑T指示剂称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue=".5" unitname="g">0.5g</chmetcnv>铬黑T（C20H12O7N3SNa）（M=461.38）用酒精溶剂溶解。另称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="4.5" unitname="g">4.5g</chmetcnv>盐酸羟胺以20ml蒸馏水溶解，然后将两种溶液混合。使用期不超过2个月。 4 标准EDTA溶液（1ml相当于0.01mmol硬度）4.1 配制称取4gEDTA，溶于一定量的Ⅱ级试剂水中，用Ⅱ级试剂水稀释至<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>，储于塑料瓶中。4.2 标定吸取20ml钙标准溶液于250ml锥形瓶中，加入80mlⅡ级试剂水，加入1ml硼砂缓冲溶液，加2～3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程应于5min内完成，温度不应低于<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="15" unitname="℃">15℃</chmetcnv>。另取100mlⅡ级试剂水，按上述操作步骤测定空白值。EDTA标准溶液对钙的滴定度T(μmol/ml)按式（1）计算：<span style="

OSITION: relative; TOP: 14pt; mso-text-raise: -14.0pt;"><shapetype id="_x0000_t75" coordsize="21600,21600" path="m@4@5l@4@11@9@11@9@5xe" filled="f" stroked="f" opreferrelative="t" ospt="75"><stroke joinstyle="miter"></stroke><formulas><f eqn="if lineDrawn pixelLineWidth 0"></f><f eqn="sum @0 1 0"></f><f eqn="sum 0 0 @1"></f><f eqn="prod @2 1 2"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelWidth"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @0 0 1"></f><f eqn="prod @6 1 2"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelWidth"></f><f eqn="sum @8 21600 0"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @10 21600 0"></f></formulas><path gradientshapeok="t" oconnecttype="rect" oextrusionok="f"></path><lock aspectratio="t" vext="edit"></lock></shapetype><shape id="_x0000_i1025" type="#_x0000_t75" oole="" style="WIDTH: 62.25pt; HEIGHT: 33pt;"><imagedata src="file:///C:\DOCUME~1\电力科技\LOCALS~1\Temp\msohtml1\01\clip_image001.wmz" otitle=""></imagedata></shape>      （1）式中：0.01——钙标准溶液相当的硬度，μmol/ml；       20 ——吸取钙标准溶液的体积，ml；        c ——标定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；        b ——滴定空白实验时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。4.3 标准EDTA溶液（1ml相当于0.01mmol硬度）调整EDTA溶液浓度，使其成为1ml相当于0.01mmol硬度的标准溶液。<chsdate wst="on" isrocdate="False" islunardate="False" day="30" month="12" year="1899">5. 0.05</chsdate>molEDTA镁盐溶液：    称取化学纯乙二胺四乙酸二钠镁盐（M=430.6）<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="2.15" unitname="g">2.15g</chmetcnv>，以除盐水溶解，定容至100ml。6. 5%氢氧化钠溶液7. 盐酸溶液（1+4）8. 三乙醇胺溶液（1+4）9. 1% L-半胱氨酸盐酸盐溶液称取生化试剂L-半胱氨酸盐酸盐（C3H7O2NS·HCl·H2O, M=175.64）<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="5" unitname="g">5g</chmetcnv>以除盐水约400ml溶解，加入浓盐酸（比重1.19）4ml，以除盐水定容至500ml，贮于棕色试剂瓶中，使用期不超过一个月。（此掩蔽剂可用于铜等离子的干扰，优于硫化钠，尤其适用于发电机内冷水的硬度测定，与三乙醇胺联合使用）。注意事项：①
掩蔽剂是酸化处理的酸性溶液，溶液本底

H≈1.0，故应考虑测定硬度时的

H控制，可以在缓冲溶液配方中一并考虑。②
剂量，对正常凝结水、给水共存金属离子少的水样，家0.5～1.0ml；发电机内冷水则为5ml。③
固体L-半胱氨酸盐酸盐由于价格较贵，使用时应避免浪费。  <div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" style="BORDER-RIGHT: medium none; BORDER-TOP: medium none; BORDER-LEFT: medium none; BORDER-BOTTOM: medium none; BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-insideh: .5pt solid windowtext; mso-border-insidev: .5pt solid windowtext;"><tbody><tr style="HEIGHT: 28.55pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="144" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: windowtext 1pt solid; WIDTH: 108.35pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">GB/T 6909.2-86</td><td width="283" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 212.3pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">硬
度
的
测
定     低硬度</td></tr></tbody></table></div> 1 标准EDTA溶液（1ml相当于0.5μmol硬度）1.1 配制准确移取EDTA标准溶液（1ml相当于0.01mmol硬度）50ml，准确地稀释至<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>。  1.2 标定吸取10ml钙标准溶液（0.01mmolCa2+/ml）准确地稀释至<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>。吸取20ml稀释后钙溶液于250ml锥形瓶中，加入80mlⅡ级试剂水，加入1ml硼砂缓冲溶液，加2～3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程应于5min内完成，温度不应低于<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="15" unitname="℃">15℃</chmetcnv>。另取100mlⅡ级试剂水，按上述操作步骤测定空白值。EDTA标准溶液对钙的滴定度T(μmol/ml)按式（1）计算：<span style="

OSITION: relative; TOP: 14pt; mso-text-raise: -14.0pt;"><shape id="_x0000_i1026" type="#_x0000_t75" oole="" style="WIDTH: 62.25pt; HEIGHT: 33pt;"><imagedata src="file:///C:\DOCUME~1\电力科技\LOCALS~1\Temp\msohtml1\01\clip_image001.wmz" otitle=""></imagedata></shape>      （1）式中： 0.1——钙标准溶液相当的硬度，μmol/ml；       20 ——吸取钙标准溶液的体积，ml；        c ——标定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；        b ——滴定空白实验时消耗EDTA标准溶液的体积，ml。  <div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" style="BORDER-RIGHT: medium none; BORDER-TOP: medium none; BORDER-LEFT: medium none; BORDER-BOTTOM: medium none; BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-insideh: .5pt solid windowtext; mso-border-insidev: .5pt solid windowtext;"><tbody><tr style="HEIGHT: 28.55pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="144" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: windowtext 1pt solid; WIDTH: 108.35pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">GB/T 12151-89</td><td width="283" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 212.3pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">浊
度
的
测
定（福马肼浊度）</td></tr></tbody></table></div> 1 无浊度水将二级试剂水以3mL/min流速经0.15μm滤膜过滤器过滤，初始200ml舍去。 2. 福马肼浊度贮备标准液（400FTU）2.1 硫酸联氨溶液称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="g">1.000g</chmetcnv>硫酸联氨，用少量无浊水溶解，移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。2.2 六次甲基四胺溶液称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="10" unitname="g">10.00g</chmetcnv>六次甲基四胺用少量无浊水溶解，移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。2.3 福马肼浊度贮备标准液（400FTU）分别移取硫酸联氨溶液和六次甲基四胺溶液各5ml，注入100ml容量瓶中，充分摇匀，在25±<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="3" unitname="℃">3℃</chmetcnv>下保温24h后，用无浊水稀释至刻度。在<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="30" unitname="℃">30℃</chmetcnv>以下放置，可使用一周。3 福马肼浊度标准液（100FTU）取25ml浊度贮备液（400FTU）注入100ml容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，摇匀。

jicopen · 发表于 2007-10-19 13:50:45

<div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" style="BORDER-RIGHT: medium none; BORDER-TOP: medium none; BORDER-LEFT: medium none; BORDER-BOTTOM: medium none; BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-insideh: .5pt solid windowtext; mso-border-insidev: .5pt solid windowtext;"><tbody><tr style="HEIGHT: 28.55pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="144" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: windowtext 1pt solid; WIDTH: 108.35pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">GB/T 6913.4—93</td><td width="283" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 212.3pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">  磷酸盐的测定（磷钼黄比色法）</td></tr></tbody></table></div> 1 钒钼酸铵溶液称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="40" unitname="g">40g</chmetcnv>钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于400mlⅢ级试剂水中，称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="g">1.0g</chmetcnv>偏钒酸铵（NH4VO3），溶于300mlⅢ级试剂水和80ml浓硫酸的混合溶液中，把前者加入后一试剂中，并用试剂水稀释到<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>。 2 磷酸盐标准溶液2.1 PO43-贮备液（0.05mg/ml）称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue=".2197" unitname="g">0.2197g</chmetcnv>已于<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1.05" unitname="℃">1.05℃</chmetcnv>干燥过的磷酸二氢钾保证试剂，溶于100mlⅢ级试剂水中，并转移到<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>容量瓶中，用试剂水稀释到刻度，摇匀。2.2 PO43-工作溶液（0.025mg/ml）准确称取100ml贮备液，注入200ml容量瓶中，用试剂水稀释到刻度，摇匀。此溶液。2.3 PO43-工作溶液1（1mg/L）移取

O43-贮备液（0.05mg/ml）20ml于1000ml容量瓶中，定容。2.4 PO43-工作溶液2（10mg/L）移取

O43-贮备液（0.05mg/ml）100ml于500ml容量瓶中，定容。   <div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" style="BORDER-RIGHT: medium none; BORDER-TOP: medium none; BORDER-LEFT: medium none; BORDER-BOTTOM: medium none; BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-insideh: .5pt solid windowtext; mso-border-insidev: .5pt solid windowtext;"><tbody><tr style="HEIGHT: 28.55pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="146" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: windowtext 1pt solid; WIDTH: 109.85pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">GB/T 12150—89</td><td width="283" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 212.3pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">二氧化硅的测定（硅钼蓝比色法）</td></tr></tbody></table></div> 1 硫酸钼酸铵溶液1.1 称取分析纯钼酸铵<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="50" unitname="g">50g</chmetcnv>，溶解于约500ml无硅水中。1.2 取42ml硫酸（比重1.84）在不断搅拌下加入到300ml无硅水中，并冷却至室温。将1.1配制的溶液加入到1.2配制的溶液中，然后用无硅水稀释至<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>。2 10%酒石酸溶液称取分析纯酒石酸<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="100" unitname="g">100g</chmetcnv>，用无硅水约800ml溶解于定容到<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>。3 <chsdate wst="on" isrocdate="False" islunardate="False" day="4" month="2" year="2001">1-2-4</chsdate>酸还原剂3.1 称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1.5" unitname="g">1.5g</chmetcnv>
<chsdate wst="on" isrocdate="False" islunardate="False" day="4" month="2" year="2001">1-2-4</chsdate>胺基萘酚磺酸和<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="7" unitname="g">7g</chmetcnv>分析纯无水亚硫酸钠，溶解于约100ml无硅水中。3.2 称取分析纯无水亚硫酸钠<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="90" unitname="g">90g</chmetcnv>，溶解于约700ml无硅水中。将以上3.1和3.2两个溶液混合，以无硅水定容到<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>。然后用定性滤纸过滤后贮于聚乙烯瓶中，此混合液使用期不多于两周。当以上试剂用于炉水等常量级二氧化硅测定时，用二级除盐水代替无硅水溶解、定容。 4 SiO2标准溶液的配制（1mg/ml）4.1 配制称取化学纯硅酸钠（Na2SiO3·9H2O，M=284.22）<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="5" unitname="g">5g</chmetcnv>于250ml烧杯中，以蒸馏水少许溶解，然后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。然后贮于洁净的聚乙烯试剂瓶中，混匀之。 4.2 标定<chsdate wst="on" isrocdate="False" islunardate="False" day="30" month="12" year="1899">4.2.1</chsdate>
重量法吸取按上述步骤配制的溶液100ml于硬质烧杯中，加1∶1盐酸约50ml，逐渐加热蒸干，脱水，然后置于<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="150" unitname="℃">150℃</chmetcnv>烘箱内烘2h以上，待冷却后再加1∶3盐酸100ml加热使之溶解，放置几分钟后用致密滤纸过滤，用热的蒸馏水洗净沉淀，至滤液无Cl-为止，将滤纸连同沉淀移到已知重量坩埚内灰化，放入900～950℃高温炉内灼烧3～4h，取出冷却，称至恒重。二氧化硅标准溶液的浓度（mg/ml）可按下式（1）计算：<span style="

OSITION: relative; TOP: 12pt; mso-text-raise: -12.0pt;"><shapetype id="_x0000_t75" coordsize="21600,21600" path="m@4@5l@4@11@9@11@9@5xe" filled="f" stroked="f" opreferrelative="t" ospt="75"><stroke joinstyle="miter"></stroke><formulas><f eqn="if lineDrawn pixelLineWidth 0"></f><f eqn="sum @0 1 0"></f><f eqn="sum 0 0 @1"></f><f eqn="prod @2 1 2"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelWidth"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @0 0 1"></f><f eqn="prod @6 1 2"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelWidth"></f><f eqn="sum @8 21600 0"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @10 21600 0"></f></formulas><path gradientshapeok="t" oconnecttype="rect" oextrusionok="f"></path><lock aspectratio="t" vext="edit"></lock></shapetype><shape id="_x0000_i1025" type="#_x0000_t75" oole="" style="WIDTH: 117pt; HEIGHT: 32.25pt;"><imagedata src="file:///C:\DOCUME~1\电力科技\LOCALS~1\Temp\msohtml1\01\clip_image001.wmz" otitle=""></imagedata></shape>      （1）式中：a1——坩埚及二氧化硅的重量，g；      a2——坩埚的重量，g；      V——所取溶液的体积，ml。 注意事项：①第二次加盐酸溶解时，加热温度不宜过高（不超过60～70℃），否则二氧化硅又将部分溶解于水中，呈胶体状，使以后的过滤等操作复杂。②在重量法标定后，应同时按下列方法进行旁证检查，以确保浓度可靠性。

jicopen · 发表于 2007-10-19 14:00:16

<chsdate year="1899" month="12" day="30" islunardate="False" isrocdate="False" wst="on"></chsdate>4.2.2<chsdate></chsdate>
中和滴定法准确吸取配制的二氧化硅标准溶液50ml于100ml锥形瓶中，加1%酚酞2滴，以0.1mol/L的硫酸标准溶液滴定至红色恰消失，消耗硫酸标准溶液体积为a ml；加入0.1%甲基橙2滴后继续滴定至橙黄色变为橙色（

H ≈
4.2）为终点，消耗硫酸标准溶液体积为b ml。用以上方法进行两份以上平行试验，求出a、b平均值。一般是a>15ml，b<1ml。二氧化硅标准溶液的浓度（mg/ml）可按下式（2）计算：<span style="

OSITION: relative; TOP: 12pt; mso-text-raise: -12.0pt;"><shapetype id="_x0000_t75" coordsize="21600,21600" ospt="75" opreferrelative="t" path="m@4@5l@4@11@9@11@9@5xe" filled="f" stroked="f"></shapetype><stroke joinstyle="miter"></stroke><stroke></stroke><formulas></formulas><f eqn="if lineDrawn pixelLineWidth 0"></f><f></f><f eqn="sum @0 1 0"></f><f></f><f eqn="sum 0 0 @1"></f><f></f><f eqn="prod @2 1 2"></f><f></f><f eqn="prod @3 21600 pixelWidth"></f><f></f><f eqn="prod @3 21600 pixelHeight"></f><f></f><f eqn="sum @0 0 1"></f><f></f><f eqn="prod @6 1 2"></f><f></f><f eqn="prod @7 21600 pixelWidth"></f><f></f><f eqn="sum @8 21600 0"></f><f></f><f eqn="prod @7 21600 pixelHeight"></f><f></f><f eqn="sum @10 21600 0"></f><f></f><formulas></formulas><path oextrusionok="f" gradientshapeok="t" oconnecttype="rect"></path><path></path><lock aspectratio="t" vext="edit"></lock><lock></lock><shapetype></shapetype><shape id="_x0000_i1025" type="#_x0000_t75" oole="" style="WIDTH: 140.25pt; HEIGHT: 33pt;"></shape><imagedata src="file:///C:\DOCUME~1\电力科技\LOCALS~1\Temp\msohtml1\01\clip_image001.wmz" otitle=""></imagedata><imagedata></imagedata><shape></shape>      （2）式中：a、b ——消耗硫酸标准溶液体积， ml；nH2SO4   ——硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；      30.05——二氧化硅在以上滴定条件下得的当量，即60.1/2。旁证检查结果的评价：与重量法标定结果相差±2%（通常是旁证检查结果>重量法，因为后者在实际中在滤液中尚有≯2mg的二氧化硅。当脱水温度与时间不足，滤液中的残留量过多而使标定结果明显偏小）。  5 SiO2工作溶液的配制（0.1mg/ml）由1mg/ml二氧化硅标准溶液用无硅水稀释成以下两种不同溶度的工作溶液。（1）第一法用工作溶液（0.025mg/ml）, 准确移取标准溶液50ml于200ml容量瓶中，稀释至刻度。（2）第二法用工作溶液（1.0μg/ml）, 准确移取标准溶液10ml于<chmetcnv wst="on" unitname="l" sourcevalue="1" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>1L<chmetcnv></chmetcnv>容量瓶中，稀释至刻度。（3）第三法用工作溶液（10μg/L和80μg/L）工作液1（10μg/L）：移取标准溶液（0.1mg/ml）10ml于1000ml容量瓶中，定容。再从容量瓶中移取10ml溶液于另一1000ml容量瓶中，定容。工作液2（100μg/L）：移取标准溶液（0.1mg/ml）10ml于1000ml容量瓶中，定容。再从容量瓶中移取100ml溶液于另一1000ml容量瓶中，定容。      <div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" style="BORDER-RIGHT: medium none; BORDER-TOP: medium none; BORDER-LEFT: medium none; BORDER-BOTTOM: medium none; BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-insideh: .5pt solid windowtext; mso-border-insidev: .5pt solid windowtext;"><tbody><tr style="HEIGHT: 28.55pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="144" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: windowtext 1pt solid; WIDTH: 108.35pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">GB/T 14427-93</td><td width="283" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 212.3pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;"> 铁
的
测
定（邻菲啰啉分光光度法）</td></tr></tbody></table></div>  1 10%盐酸羟胺溶液称取<chmetcnv wst="on" unitname="g" sourcevalue="10" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>10g<chmetcnv></chmetcnv>盐酸羟胺,加入少量无铁水（或氢离子交换水），待溶解后用氢离子交换水稀释至100ml。2 0.1%邻菲啰啉溶液称取<chmetcnv wst="on" unitname="g" sourcevalue="1" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>1g<chmetcnv></chmetcnv>邻菲罗啉（C12H8N2·H20）溶于100ml无水乙醇中，在<chmetcnv wst="on" unitname="升" sourcevalue="1" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>1升<chmetcnv></chmetcnv>容量瓶中以Ⅰ级试剂水定容之，贮于棕色试剂瓶，置暗处。3 乙酸-乙酸铵缓冲溶液     称取<chmetcnv wst="on" unitname="g" sourcevalue="100" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>100g<chmetcnv></chmetcnv>乙酸铵以无硅水溶解后，加入冰乙酸200ml,用Ⅰ级试剂水定容至<chmetcnv wst="on" unitname="l" sourcevalue="1" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>1L<chmetcnv></chmetcnv>，摇匀后贮存。                     4 优级纯浓盐酸：比重1.195 分析纯浓氨水：比重0.906 铁标准溶液（0.1mg/ml）称取<chmetcnv wst="on" unitname="g" sourcevalue=".1" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>0.1000g<chmetcnv></chmetcnv>纯铁丝（含铁99.99%以上）于80～100ml1mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，加入少量过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入<chmetcnv wst="on" unitname="l" sourcevalue="1" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>1L<chmetcnv></chmetcnv>容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。7 铁工作溶液（1μg/L）吸取上述铁工作溶液10.00ml，注入<chmetcnv wst="on" unitname="l" sourcevalue="1" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>1L<chmetcnv></chmetcnv>容量瓶中，加入10ml1mol/L盐酸溶液，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度（使用时配制）。8 刚果红试纸（<chmetcnv wst="on" unitname="mm" sourcevalue="4" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>4mm<chmetcnv></chmetcnv>×<chmetcnv wst="on" unitname="mm" sourcevalue="4" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>4mm<chmetcnv></chmetcnv>）    <div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" style="BORDER-RIGHT: medium none; BORDER-TOP: medium none; BORDER-LEFT: medium none; BORDER-BOTTOM: medium none; BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-insideh: .5pt solid windowtext; mso-border-insidev: .5pt solid windowtext;"><tbody><tr style="HEIGHT: 28.55pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="144" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: windowtext 1pt solid; WIDTH: 108.35pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">SS-<chsdate year="1984" month="8" day="1" islunardate="False" isrocdate="False" wst="on"></chsdate>8-1-84<chsdate></chsdate></td><td width="283" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 212.3pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">铜
的
测
定（双环己酮草酰二腙分光光度法）</td></tr></tbody></table></div>  1 双环己酮草酰二腙溶液称取<chmetcnv wst="on" unitname="g" sourcevalue="1" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>1.0g<chmetcnv></chmetcnv>双环己酮草酰二腙（C14H22N4O2）, 溶于200ml乙醇溶液（1+1），微热使之溶解，冷却，若有沉淀应过滤后使用。2 硼砂缓冲溶液称取分析纯氢氧化钠<chmetcnv wst="on" unitname="g" sourcevalue="2.5" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>2.5g<chmetcnv></chmetcnv>，溶解于920mlⅠ级试剂水中，加分析纯硼砂<chmetcnv wst="on" unitname="g" sourcevalue="24.8" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>24.8g<chmetcnv></chmetcnv>，使其溶解即可。3 10%柠檬酸三铵溶液称取分析纯柠檬酸三铵<chmetcnv wst="on" unitname="g" sourcevalue="50" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>50g<chmetcnv></chmetcnv>，以无硅水溶解并定容至500ml。4 0.005%中性红指示剂：指示

H范围6.8～8.0，从红色→黄色。称取中性红<chmetcnv wst="on" unitname="g" sourcevalue=".05" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0"></chmetcnv>0.05g<chmetcnv></chmetcnv>，以70ml乙醇溶液，用无硅水定容至100ml。

jicopen · 发表于 2007-10-19 14:01:36

5 氢氧化钠溶液（2mol/L）见联氨的测定（GB/T 6906—86）6 优级纯浓盐酸：比重1.19 7 铜标准溶液（0.1mg/ml）称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue=".1" unitname="g">0.1000g</chmetcnv>铜（铜含量99.9%以上），溶于20ml硝酸溶液（1+1）中，煮沸除去氮的氧化物，冷却后注入<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>容量瓶中，用无硅水稀释至刻度。8 铜工作溶液（1μg/mL）吸取10ml铜标准溶液注入<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>容量瓶中，加20ml硝酸溶液（1+1），用无硅水稀释至刻度。  <div align="center"><table class="MsoNormalTable" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1" style="BORDER-RIGHT: medium none; BORDER-TOP: medium none; BORDER-LEFT: medium none; BORDER-BOTTOM: medium none; BORDER-COLLAPSE: collapse; mso-table-layout-alt: fixed; mso-padding-alt: 0cm 5.4pt 0cm 5.4pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-insideh: .5pt solid windowtext; mso-border-insidev: .5pt solid windowtext;"><tbody><tr style="HEIGHT: 28.55pt; mso-yfti-irow: 0; mso-yfti-firstrow: yes; mso-yfti-lastrow: yes;"><td width="144" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: windowtext 1pt solid; WIDTH: 108.35pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">GB/T 6906-86</td><td width="283" style="BORDER-RIGHT: windowtext 1pt solid; PADDING-RIGHT: 5.4pt; BORDER-TOP: windowtext 1pt solid; PADDING-LEFT: 5.4pt; PADDING-BOTTOM: 0cm; BORDER-LEFT: #ece9d8; WIDTH: 212.3pt; PADDING-TOP: 0cm; BORDER-BOTTOM: windowtext 1pt solid; HEIGHT: 28.55pt; BACKGROUND-COLOR: transparent; mso-border-left-alt: solid windowtext .5pt; mso-border-alt: solid windowtext .5pt;">  联
氨
的
测
定（比色法）</td></tr></tbody></table></div> 1 硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=2mol/L]吸取56ml浓硫酸（比重1.84）缓缓注入500～700ml蒸馏水中，冷却后稀释至1000ml。2 1%淀粉指示剂称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="g">1.0g</chmetcnv>可溶性淀粉置于玛瑙研钵中，加入少许试剂水研磨成糊状物，徐徐注入100ml煮沸的试剂水中，再继续煮沸5min，放置取上层清液使用。此溶液应使用前配制。 3 硫代硫酸钠标准溶液[ C(Na2S2O3)= 0.1mol/L]3.1 配制称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="26" unitname="g">26g</chmetcnv>硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）或<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="16" unitname="g">16g</chmetcnv>无水硫代硫酸钠（Na2S2O3），溶于<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="1" unitname="l">1L</chmetcnv>已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液储存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中，放置一周后过滤备用。3.2 标定<chsdate wst="on" isrocdate="False" islunardate="False" day="30" month="12" year="1899">3.2.1</chsdate>
以重铬酸钾作基准标定称取于<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="120" unitname="℃">120℃</chmetcnv>烘至恒重的基准重铬酸钾<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue=".15" unitname="g">0.15g</chmetcnv>（称准至<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue=".0002" unitname="g">0.0002g</chmetcnv>）。置于碘量瓶中，加入25ml试剂水溶液，加<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="2" unitname="g">2g</chmetcnv>碘化钾及2mol/L硫酸溶液20ml混匀。于暗处放置10min，加150ml试剂水，用0.1ml/L硫代硫酸钠溶液滴定，到溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂1mL，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准溶液物质的量浓度C，按式（1）计算：<span style="

OSITION: relative; TOP: 15pt; mso-text-raise: -15.0pt;"><shapetype id="_x0000_t75" coordsize="21600,21600" path="m@4@5l@4@11@9@11@9@5xe" filled="f" stroked="f" opreferrelative="t" ospt="75"><stroke joinstyle="miter"></stroke><formulas><f eqn="if lineDrawn pixelLineWidth 0"></f><f eqn="sum @0 1 0"></f><f eqn="sum 0 0 @1"></f><f eqn="prod @2 1 2"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelWidth"></f><f eqn="prod @3 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @0 0 1"></f><f eqn="prod @6 1 2"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelWidth"></f><f eqn="sum @8 21600 0"></f><f eqn="prod @7 21600 pixelHeight"></f><f eqn="sum @10 21600 0"></f></formulas><path gradientshapeok="t" oconnecttype="rect" oextrusionok="f"></path><lock aspectratio="t" vext="edit"></lock></shapetype><shape id="_x0000_i1025" type="#_x0000_t75" oole="" style="WIDTH: 117pt; HEIGHT: 33.75pt;"><imagedata src="file:///C:\DOCUME~1\电力科技\LOCALS~1\Temp\msohtml1\01\clip_image001.wmz" otitle=""></imagedata></shape>    （1）式中：G——重铬酸钾的重量，g；　　  V1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；　　  V2——空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；0.04903——重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）的摩尔质量，g/mmol。  <chsdate wst="on" isrocdate="False" islunardate="False" day="30" month="12" year="1899">3.2.2</chsdate>
用碘标准溶液标定取20.00mlC(1/2I2)=0.1mol/L碘标准溶液，注入碘量瓶中，加150ml蒸馏水，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加1ml1%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验：取150ml蒸馏水，加0.05ml碘标准溶液，1ml1%淀粉指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度C按下式计算：<span style="

OSITION: relative; TOP: 14pt; mso-text-raise: -14.0pt;"><shape id="_x0000_i1026" type="#_x0000_t75" oole="" style="WIDTH: 84.75pt; HEIGHT: 33.75pt;"><imagedata src="file:///C:\DOCUME~1\电力科技\LOCALS~1\Temp\msohtml1\01\clip_image003.wmz" otitle=""></imagedata></shape>式中：V
——碘标准溶液的体积，ml；   0.05
——空白试验加入碘标准溶液的体积，ml；　　  c1——碘标准溶液的物质的量浓度，mol/L；　　  a
——滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml；b
——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 4 碘标准溶液[C(1/2I2)=0.1mol/L]4.1 配制称取<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="13" unitname="g">13g</chmetcnv>碘及<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="35" unitname="g">35g</chmetcnv>碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解后，用Ⅰ级试剂水稀释至1000ml混匀。贮存于具有磨口的棕色瓶中。4.2 标定（用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液）标定方法按<chsdate wst="on" isrocdate="False" islunardate="False" day="30" month="12" year="1899">4.2.2</chsdate>用C(1/2I2)=0.1mol/L碘标准溶液标定硫代硫酸钠方法进行。5 盐酸溶液（1+99）6 氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称取分析纯氢氧化钠<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="40" unitname="g">40g</chmetcnv>，以约400ml无硅水溶解，待冷却后用无硅水定容至500ml。7 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）；见氯根的测定（GB/T 6905.1—86）8 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液量取100ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入已有300ml试剂水的烧杯中冷却后，加入<chmetcnv wst="on" tcsc="0" numbertype="1" negative="False" hasspace="False" sourcevalue="15" unitname="克">15克</chmetcnv>对二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后移入500ml容量瓶，用试剂水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中放置在暗处。（※每换新试剂，必须重新绘制工作曲线）

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