锅 炉 化 学 清 洗 规 则

7.2.1.2&nbsp;试剂：同7.1.3.2&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7.2.1.3&nbsp;测定方法&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;准确吸取已经过滤&nbsp;的碱洗液压mL于锥形瓶中，加蒸馏水稀至100mL,再加1～2滴酚酞指示剂，用0.100mol/L(1&nbsp;/2H2SO4)标准溶液滴定至红色恰好记下硫酸消耗量V1，再加入2～3滴甲基橙指示剂，继续&nbsp;用硫酸标准液滴定&nbsp;至橙红色，记下消耗量V2（不包括V1）。若碱洗液或钝化液由磷酸三钠和碳酸钠级成，则再将上述溶液在电炉上加热煮沸，去除CO2后迅速冷却，再用0.100mol/L&nbsp;NaOH标准溶液反没定至黄色，记下NaOH消耗量V3&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．2．1．4计算总碱度：&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;当碱洗液或钝化液为：磷酸三钠、碳酸钠时：&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;当碱洗液为：磷酸三钠、磷酸氢二钠时：&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;式中：01--C（1/2H2SO4）和C（NaOH）标准溶液浓度，mol/L；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;V1--加入酚酞批示剂所消耗的酸标准溶液的量，mL；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;V2--再加入甲基橙指示剂后所消耗的酸标准溶液的量，mL；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;V3--反滴定时所消耗的NaOH标准溶液的量，mL；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;40--NaOH摩尔质量，g/mol；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;164--Na3PO4的摩尔质量，g/mol；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;106--Na2CO3有摩尔质量，g/mol；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;142--Na2HPO4R&nbsp;摩尔质量，g/mol；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;V碱--碱洗液吸取的量，mL。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．2．2碱洗液或钝化液中磷酸根（PO3-4）浓度的测定（比色法）&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．2．2．1概要&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;在0.6mol/L（H+）的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．2．2．2试剂及配制&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（1）磷&nbsp;酸盐标准溶液（1mL含水量mgPO3-4）：称取在105°C干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量队盐水中，并准确稀释至1000mL。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（2）磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mgPO3-4）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释10倍。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（3）钼酸铵-硫酸混合溶液：于600mL蒸馏水中徐徐加入167mL&nbsp;浓硫酸（密度1.84g/cm3），冷却至室温。称取20g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]，研细后溶于上述上硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ML。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（4）1.10-2氯化亚锡甘油溶液：称取1.&nbsp;5g分析纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将此溶液转入塑料壶中密封备用。此溶液易受氧化而失效，需及时更换。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7.2.2.3测定方法&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;用移液管吸取磷酸盐工作溶液(1mL含0.1&nbsp;mgPO3-4）0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL分别注入一组25mL比色管中，用另一移液管&nbsp;准确吸取1~5mL被测溶液至100mL容量瓶并稀释至刻度，再吸取稀释后的溶液5.00mL注入一&nbsp;支比色管中，用蒸馏水将上述所有比色管中溶液稀释至20mL，摇&nbsp;匀。再往上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。最后往每支比色管中各加入5滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．2．2．4计算&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;式中：a--与被测溶液颜色相当的标准色中加入的磷酸盐工作溶液的体积，mL；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;V--吸取的被测溶液的量，mL。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．3盐酸（硝酸）清洗液的监测&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．3．1酸洗液中酸度的测定&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．3．1．1概要&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;由于酸洗过程中产生的Fe3+在测定酸洗液的酸度时易发生水解：&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;产生的Fe（OH）3&nbsp;↓&nbsp;沉&nbsp;淀为棕红色，如用甲基橙作指示剂时就会影响终点观察，所以测定时需用柠檬酸铵掩蔽剂掩蔽Fe3+，或改用适当的指示剂，如溴甲酚绿-甲基红混合液（Ph=5.1，酒红色&nbsp;→绿色）。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．3．1．2试剂及配制&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（1）5×10-2柠檬酸铵&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（2）0.1×10-2甲基橙指示剂&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：称取0.2g溴甲酚绿和0.04g甲基红溶于100mL乙醇中。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（4）0.1&nbsp;000mol/L（NaOH）标准溶液：称取4gNaOH用煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1L，然后用0.1000mol/L（1/2H2SO4）硫酸标准溶液标定。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．3．1．3测定方法&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;准确吸取酸洗液1.00mL（酸洗液浓度较&nbsp;低时取2.00mL）于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀至100mL，加入5×10-2柠檬铵溶液5mL，加&nbsp;甲基橙指示剂2~3滴（如不加柠檬酸铵溶液，&nbsp;则改用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂2~3滴），再用0.1000mol/LNaOH标准溶液滴定至橙黄色（如用混全指示剂则滴定至绿色）为终点，记下NaOH消耗量V。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．3．1．4计算&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;式中：C--NaOH标准溶液的消耗量，mol/L；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;V--滴定时NaOH标准溶液的消耗量，mL；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;V酸--酸洗液的吸取体积，mL。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;M--酸洗液中酸的摩尔质量，g/mol；当酸洗液为盐酸时，M=36.5；当酸洗液为硝酸的，M=63。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;当酸洗液为盐酸时,为方便计算也可将NaOH标准溶液浓度配成0.275mol/L[称取11.2g&nbsp;NaOH用煮沸后冷却的蒸馏水溶解并稀释至1L,然后用01000mol/L（1/2H2SO4）硫酸标准溶液标定并调整NaOH浓度。]则酸洗液测定计算公式为：&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;式中：0.275--NaOH标准溶液浓度，mol/L；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;V--NaOH标准溶液的消耗量，mL；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;36.5--HCl的摩尔质量，g/mol；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;V酸--酸洗液的吸取量，mL。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;这样，当酸洗液取1&nbsp;mL时，NaOH标准溶液的消耗量即为酸洗液质量的分数。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．3．2酸洗液中Fe3+、Fe2+的测定&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．3．2．1概要&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;在pH为2~3的条件&nbsp;下，磺基水杨酸指示剂与Fe3+生成紫红色络合物。当用EDTA标准深&nbsp;液滴定时，由于EDTA与Fe3+络合能力强于磺基水杨酸，故滴定至紫工色消失即为终点，余下的Fe2+用过硫酸铵氧化成Fe3+，再继续用EDTA滴定至紫红色消失。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．3．2．2试剂&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（1）&nbsp;10×10-2磺基水杨酸溶液&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（2）&nbsp;10×10-2过硫酸铵[（NH4）2&nbsp;S&nbsp;2O8]溶液&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（3）&nbsp;0.1000mol/L&nbsp;DETA标准溶液&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（4）&nbsp;0.1000mol/L&nbsp;DETA标准溶液。此浓度的标准溶液不宜久置，应随用随配，取0.1000mol/L&nbsp;DETA标准溶液准确稀释10倍即可。&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（5）&nbsp;1：1氨水&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;（6）&nbsp;1：4HCl&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;

<font size="4">&nbsp;7．3．2．3测定方法&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;准确吸取2~10&nbsp;mL经滤纸过滤后的酸洗液&nbsp;于250&nbsp;mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL，用1：1氨水和平共处：4HCl调节pH值至2~3，加入1mL10×10-2磺基水杨酸作指示剂，以0.0100mol/L&nbsp;EDTA标准溶液滴&nbsp;定至紫红色消失，记录所消耗的EDTA体积V1，再加入0.5~1g过硫酸铵晶体或5mL10×10-2过硫酸铵溶液,加热至70%左右,继续用0.0100mol/L&nbsp;EDTA标准溶液滴定至紫红色消失，记录所消耗的EDTA体积V2(不包括V1).&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7.3.2.4计算&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;式中：V1--滴定Fe3+时（第一次）所消耗的EDTA标准溶液体积，mL；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;V2--滴定Fe2+时（第二次）所消耗的EDTA标准溶液体积，mL；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;V酸--所取酸洗液（或漂洗液）体积，mL；&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;56--Fe的&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;7．4氢氟酸清洗液的监测<br/>&nbsp;&nbsp;&nbsp;&nbsp;</font>