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化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法 <br/>中华人民共和国国家标准 <br/>锅炉用水和冷却水分析方法 <br/>化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法 <br/>GB/T 14420—93 <br/>Analysis of water used in boiler and cooling system <br/>-Determination of chemical oxygen demand <br/>-Rapid method with potassium dichromate <br/> <br/>国家技术监督局1993-04-24批准 1994-01-01实施<br/> <br/>1 主题内容与适用范围 <br/> 本标准规定了测定化学耗氧量的重铬酸钾快速法。 <br/> 本标准适用于天然水、炉水、冷却水和除盐水等水样的化学耗氧量的测定。化学耗氧量(以氧计)的测定范围为0～50mg/L，浓度大于50 mg/L时应稀释后测定。 <br/>2 引用标准 <br/> GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则 <br/>3 方法概要 <br/> 本方法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，以提高重铬酸钾的氧化率和缩短回流时间，达到快速测定化学耗氧量的目的。测定中加入适量硝酸银和硝酸铋，以消除氯离子的干扰。 <br/>4 试剂 <br/>4.1 硫酸银-硫酸溶液： <br/> 称取10g硫酸银(Ag2SO4)溶于1L硫酸(密度1.84 g/mL)，贮存于棕色瓶中。 <br/>4.2 试亚铁灵指示剂： <br/> 称取1.48g邻菲FDBC啉(即1-，10-二氮杂菲)和0.70g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)，溶于200 mL二次蒸馏水，贮存于棕色瓶中。 <br/>4.3 重铬酸钾标准溶液，0.004000mol/L: <br/> 准确称取1.177g优级纯重铬酸钾(预先在105～110℃烘箱中干燥2h并在干燥器中冷却至室温)溶于试剂水，定量转移至1 L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 <br/>4.4 硫酸亚铁铵溶液，0.012mol/L: <br/> 称取4.70g硫酸亚铁铵〔FeSO4?(ＮＨ4)2SO4?6H2O〕溶于试剂水，10mL硫酸(密度1.84g/mL)，冷却后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液在使用前按下法标定：用移液管吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液(见4.3)注入于锥形瓶中，加入45mL二次蒸馏水稀释，再加5mL硫酸银-硫酸溶液(见4.1)。充分冷却后加入1滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色从蓝绿色刚变至红色为终点。记下硫酸亚铁铵溶液消耗的体积a(mL)。按式(1)计算硫酸亚铁铵溶液的浓度c(mol/L)： <br/> (1) <br/>4.5 硝酸银溶液，10%(m/V)： <br/> 称取10g硝酸银溶于100 mL除盐水，贮存于棕色瓶中。 <br/>4.6 硝酸铋溶液： <br/> 称取1g硝酸铋〔Bi(NO3)3?5H2O〕溶于100mL硫酸溶液(1+2)。 <br/>4.7 二次蒸馏水： <br/> 为使空白试验和稀释用的水不含有机物，应以每升普通蒸馏水中加入约5mL硫酸(密度1.84g/mL)和0.2g纯高锰酸钾(使水保持紫红色)，再蒸馏一次以制得二次水。凝汽式电厂高压炉无污染的过热蒸汽凝结水，一般也可作为二次水用。 <br/>5 仪器 <br/>5.1 球形冷凝器(长30m)。 <br/>5.2 锥形瓶(磨口，150或250mL)。 <br/>5.3 电炉(600～800W)及石棉网。 <br/>5.4 微量滴定管(10 mL)。 <br/>5.5 容量瓶(1000 mL)。 <br/>5.6 移液管(5 mL，10 mL)和吸液管(2 mL)。 <br/>5.7 秒表或计时器 <br/>6 分析步骤 <br/>6.1 用移液管吸取10.00mL水样置于回流的磨口锥形瓶中，加1mL硝酸银溶液〔10%(m/V)〕，摇匀，再加1mL硝酸铋溶液，摇匀(当氯离子含量在500～3000mg/L时，应各加2mL)。 <br/>6.2 用移液管加入5.00mL0.004000mol/L重铬酸钾溶液，再加入几颗碎瓷块或沸石(预先用硫酸和重铬酸钾煮沸，洗净)，装上球形冷凝器和通入冷却水。 <br/>6.3 从冷凝器顶端管口慢慢加入20mL硫酸银-硫酸溶液，摇匀，用电炉加热，回流10min(从沸腾算起)，停止加热。 <br/>6.4 稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加入50mL二次蒸馏水洗涤管壁。取下锥瓶置于冷水浴中冷却至室温。 <br/>6.5 加1滴试亚铁灵指示剂，过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液(见4.4)滴定至颜色从蓝绿色变至红棕色即为终点。 <br/>6.6 另取10.00mL二次蒸馏水按6.1～6.5条步骤进行空白试验。 <br/>7 分析结果的计算 <br/> 用重铬酸钾快速法测定的耗氧量按式(2)计算： <br/> <br/> (2) <br/>式中 (COD)Cr——用重铬酸钾快速法测定的耗氧量(以O2计)，mg/L <br/> b——空白试验消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，mL； <br/> a——滴定水样消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，mL； <br/> c——硫酸亚铁铵溶液的浓度(以Fe2＋计)，mol/L； <br/> 32——1mmolO2的质量，mg/mmol； <br/> ——1mmolFe2＋所需氧(O2)的mmol数，按下式反应： <br/> <br/> V——所取水样的体积，mL； <br/> 1000——1 L的mL数，mL/L。 <br/>8 允许差 <br/> 水样中耗氧量在不同范围时的允许差如表1所示。 <br/>表 1 耗氧量范围与允许差 mg/L<br/>耗 氧 量 室内允许差<br/>T2 室间允许差<br/>Y2，2 标样允许差<br/>B2<br/>≤5.0 0.8 1.8 0.4<br/>5.1～10.0 1.0 2.2 0.5<br/>10.1～20.0 1.2 2.8 0.6<br/>20.1～30.0 1.6 3.6 0.8<br/>30.1～40.0 2.0 4.2 1.0<br/>40.1～50.0 2.4 5.0 1.2<br/>注：①取水样后要迅速测定耗氧量，如不能及时测定，应将水样加入硫酸调节pH至2以下保存，但仍不能存放过久。 <br/> ②加硝酸银和硝酸铋时，必须按先后顺序加入，不能二者同时加入，否则氯离子的干扰不能完全消除，使测定结果偏高。 <br/> ③所用浓硫酸必须纯净，不应含有黑色悬浮物。 <br/> ④若回流时颜色出现绿色，表示耗氧量过高，应用二次蒸馏水稀释后测定<br/> |
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